Título: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS NANOESTRUTURADOS À BASE DE ÓXIDOS DE NIÓBIO PARA APLICAÇÃO COMO CATALISADORES HETEROGÊNEOS

Título alternativo: SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NANOSTRUCTURED COMPOUNDS BASED ON NIOBIUM OXIDES FOR APPLICATION AS HETEROGENEOUS CATALYSTS

Autoria de: Getúlio Vilela Firmo

Orientação de: Jessica de Oliveira Notorio Ribeiro

Presidente da banca: Jessica de Oliveira Ribeiro Notório

Primeiro membro da banca: Daniela Rodrigues Borba Valadão

Segundo membro da banca: Leonardo Santana Gallo

Palavras-chaves: Precipitação, surfactante, separação, catalisadores, nióbio

Data da defesa: 21/07/2023

Semestre letivo da defesa: 2023-1

Data da versão final: 31/07/2023

Data da publicação: 31/07/2023

Referência: Firmo, G. V. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPOSTOS NANOESTRUTURADOS À BASE DE ÓXIDOS DE NIÓBIO PARA APLICAÇÃO COMO CATALISADORES HETEROGÊNEOS. 2023. 86 p. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Engenharia de Materiais Bacharelado)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2023.

Resumo: Nos últimos anos, o nióbio tem sido amplamente estudado devido às suas diversas aplicações em diferentes campos, além da metalurgia, incluindo o uso como catalisador heterogêneo. O Brasil possui as maiores reservas desse elemento no mundo, o que torna essencial explorar eficientemente suas propriedades e aplicações. Considerando a importância da catálise em diversos processos produtivos e a necessidade de materiais eficazes e sustentáveis, o objetivo deste trabalho é sintetizar e caracterizar pentóxido de nióbio (Nb2O5) a partir do precursor Oxalato Amoniacal de Nióbio (OAN) por meio do método de precipitação, variando parâmetros como concentração, tempo de reação, método de secagem e adição de surfactante. A síntese por precipitação foi escolhida devido à sua simplicidade e disponibilidade dos reagentes. Nesse método, o OAN é diluído em água e adiciona-se uma solução de NaOH 5 molL para atingir o pH 5 antes da separação das partículas. Foram realizadas variações na concentração do precursor (10, 15 e 20g), tempo de reação antes da separação (imediatamente e 72h) e método de separação (secagem em estufa e centrifugação), além da síntese com a presença do surfactante CTAB (brometo de hexadeciltrimetilamônio) para avaliar seu impacto nas propriedades obtidas. A análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiu observar o tamanho e a morfologia das partículas, enquanto a técnica de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) foi utilizada para identificar as ligações formadas na síntese. Verificou-se que a menor concentração de precursor foi ideal para a formação de nanopartículas, enquanto concentrações mais altas não produziram o resultado desejado. Um tempo de reação mais longo foi benéfico para a formação das nanoestruturas, visto que a separação imediata resultou apenas em fragmentos dispersos. Os métodos de separação utilizados não foram eficientes o suficiente para promover a separação completa das partículas, sugerindo a necessidade de explorar outras abordagens para aumentar o rendimento da síntese. Em relação às sínteses com surfactante, apenas análises visuais foram realizadas, indicando que a presença do CTAB manteve as partículas em suspenção, e isso representou uma dificuldade na separação efetiva após a separação.

Abstract: In recent years, niobium has been widely studied due to its diverse applications in various fields, beyond metallurgy, including its use as a heterogeneous catalyst. Brazil holds the worlds largest reserves of this element, making it essential to efficiently explore its properties and applications. Considering the importance of catalysis in various production processes and the need for effective and sustainable materials, the aim of this study is to synthesize and characterize niobium pentoxide (Nb2O5) from Ammonium Niobate Oxalate (ANO) precursor through the precipitation method, varying parameters such as concentration, reaction time, drying method, and the addition of a surfactant. The precipitation method was chosen due to its simplicity and availability of reagents. In this method, ANO is dissolved in water, and a solution of NaOH 5 molL is added to achieve a pH of 5 before particle separation. Variations were made in the precursor concentration (10, 15, and 20g), reaction time before separation (immediate and 72h), separation method (oven drying and centrifugation), as well as synthesis with the presence of the surfactant CTAB (cetyltrimethylammonium bromide) to assess its impact on the obtained properties. Scanning Electron Microscopy (SEM) analysis allowed for the observation of particle size and morphology, while Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) was used to identify the bonds formed during synthesis. It was found that the lowest precursor concentration was ideal for nanoparticle formation, while higher concentrations did not yield the desired result. Longer reaction times were beneficial for the formation of nanostructures, as immediate separation resulted in only scattered fragments. The separation methods used were not efficient enough to achieve complete particle separation, suggesting the need to explore alternative approaches to increase synthesis yield. Regarding the syntheses with the surfactant, only visual analyses were conducted, indicating that the presence of CTAB kept the particles in suspension, posing a challenge for effective separation post-reaction.

URI: sip.prg.ufla.br/publico/trabalhos_conclusao_curso/acessar_tcc_por_curso/
engenharia_de_materiais/20231201610480

URI alternaviva: sem URI do Repositório Institucional da UFLA até o momento.

Curso: G034 - ENGENHARIA DE MATERIAIS (BACHARELADO)

Nome da editora: Universidade Federal de Lavras

Sigla da editora: UFLA

País da editora: Brasil

Gênero textual: Trabalho de Conclusão de Curso

Nome da língua do conteúdo: Português

Código da língua do conteúdo: por

Licença de acesso: Acesso aberto

Nome da licença: Licença do Repositório Institucional da Universidade Federal de Lavras

URI da licença: repositorio.ufla.br

Termos da licença: Acesso aos termos da licença em repositorio.ufla.br

Detentores dos direitos autorais: Getúlio Vilela Firmo e Universidade Federal de Lavras

Baixar arquivo