Título: AVALIAÇÃO DE MODELOS DE CALIBRAÇÃO PARA A ANÁLISE DIRETA DE SOLOS POR pXRF

Título alternativo: EVALUATION OF CALIBRATION MODELS FOR DIRECT ANALYSIS OF SOIL BY pXRF

Autoria de: Mikaela Martins de Bem

Orientação de: Marcelo Braga Bueno Guerra

Presidente da banca: Marcelo Braga Bueno Guerra

Primeiro membro da banca: Anita Fernanda dos Santos Teixeira (Titular)

Segundo membro da banca: Cynthia de Oliveira (Titular)

Terceiro membro da banca: Mário César Guerreiro (Suplente)

Quarto membro da banca: Jessé Valentim dos Santos (Suplente)

Palavras-chaves: Espectrometria de fluorescência de raios X, ICP OES, Solos tropicais, Efeito de Matriz, Análise elementar

Data da defesa: 15/12/2023

Semestre letivo da defesa: 2023-2

Data da versão final: 20/12/2023

Data da publicação: 20/12/2023

Referência: Bem, M. M. d. AVALIAÇÃO DE MODELOS DE CALIBRAÇÃO PARA A ANÁLISE DIRETA DE SOLOS POR pXRF. 2023. 68 p. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Bacharelado)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2023.

Resumo: A espectrometria de fluorescência de raios X (XRF) é uma técnica analítica que possibilita a determinação simultânea dos elementos de diversas matrizes e oferece vantagens, como a rapidez nas análises, pouco ou nenhum preparo de amostra e possui caráter não destrutivo para análise elementar. Além disso, a aplicação in situ por meio da pXRF (espectrometria de fluorescência de raios X portátil) amplia sua utilidade, sendo especialmente eficaz na análise de solos tropicais. Ao analisar solos, a pXRF destaca-se como uma alternativa eficiente em comparação às metodologias USEPA 3051A e USEPA 3052, que envolvem um preparo moroso das amostras. Com este estudo teve-se o objetivo de avaliar modelos de calibração por pXRF para a determinação direta de Fe, Mn e V em amostras de solos de diferentes regiões tropicais coletadas nos estados de Minas Gerais, Espírito Santo e São Paulo. O método para determinação elementar foi desenvolvido utilizando dados de referência gerados pela digestão ácida assistida por radiação micro-ondas, pelo método de água régia invertida na proporção de 3 volumes de HNO3 (65 mm-1 ) 1 volume de HCl (36 mm-1 ) e HF e quantificação por ICP OES. Os resultados indicaram que foi possível desenvolver um método de quantificação de Fe, Mn e V por pXRF para as amostras de solos tropicais, no qual, o Fe alcançou resultados mais consistentes em todos os materiais de origem quando comparado com Mn e V. O elemento Fe apresentou coeficientes de correlação lineares maiores que 0,9 para a maioria das faixas lineares de trabalho avaliadas, com os limites de detecção variando de 0,0125 a 0,1096 g kg-1 e os limites de quantificação de 0,0417 a 0,3653 g kg-1 . Para o mesmo elemento, também foram observados coeficientes de variação médios na faixa de 0,14 a 1,04 e as raízes quadradas dos erros quadráticos médios, oscilando em torno de 0,2364 a 31,958 g kg-1 . Esses resultados indicam que foi possível alcançar uma boa precisão das medidas nas análises por pXRF, além de demonstrar elevada concordância entre as concentrações previstas por pXRF e aquelas obtidas pelo método de referência (digestão ácida e ICP OES). Assim, espera-se propor novas estratégias de determinação do teor total de Fe, Mn, V e demais elementos para os mais diversos solos do Brasil.

Abstract: X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is an analytical technique that allows the simultaneous elemental determination in different matrices and offers advantages such as fast analysis, little or no sample preparation and non-destructiveness. Furthermore, in situ application by pXRF (portable X-ray fluorescence spectrometry) expands its usefulness, being especially effective in the analysis of tropical soils. When analyzing soils, pXRF stands out as an efficient alternative method compared to the USEPA 3051A and USEPA 3052, which involve time-consuming sample preparation steps. This study aimed to evaluate pXRF calibration models for the direct determination of Fe, Mn and V in soil samples collected from different tropical regions in Minas Gerais, Espírito Santo and São Paulo States. The method for elemental determination was developed using reference data from microwave-assisted acid digestion using inverted aqua regia, i.e., 3 parts of HNO3 (65 mm-1) 1 part of HCl (36 mm-1) and HF followed by ICP OES measurements. The results indicated that it was possible to develop a method for quantifying Fe, Mn and V by pXRF for tropical soil samples, in which Fe achieved more consistent results when compared to Mn and V for all parent materials. Iron calibration models presented linear correlation coefficients greater than 0.9 for most linear working ranges evaluated, with detection limits ranging from 0.0125 to 0.1096 g kg-1 and quantification limits from 0.0417 to 0.3653 g kg-1. For the same element, average coefficient of variation data were in the range of 0.14 to 1.04 and the root mean square error of prediction ranged from 0.2364 to 31.958 g kg-1. These results indicate that it was possible to achieve good measurement precision in pXRF analyses, in addition to demonstrating agreement between the predicted pXRF data and the reference values (acid digestion and ICP OES). Thus, it is expected that new strategies for determining the total content of Fe, Mn, V and other elements for the most diverse soils in Brazil will be proposed.

URI: sip.prg.ufla.br/publico/trabalhos_conclusao_curso/acessar_tcc_por_curso/
quimica_bacharelado/20232201910715

URI alternaviva: sem URI do Repositório Institucional da UFLA até o momento.

Curso: G021 - QUÍMICA (BACHARELADO)

Nome da editora: Universidade Federal de Lavras

Sigla da editora: UFLA

País da editora: Brasil

Gênero textual: Trabalho de Conclusão de Curso

Nome da língua do conteúdo: Português

Código da língua do conteúdo: por

Licença de acesso: Acesso aberto

Nome da licença: Licença do Repositório Institucional da Universidade Federal de Lavras

URI da licença: repositorio.ufla.br

Termos da licença: Acesso aos termos da licença em repositorio.ufla.br

Detentores dos direitos autorais: Mikaela Martins de Bem e Universidade Federal de Lavras

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